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空白試驗測得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是終分析結(jié)果??瞻自囼炛捣磻藴y試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響,是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),直接關(guān)系到測定的終結(jié)果的準確性。
國標中空白試驗的定義
GB5009.1-2003 第三章 第3.7條
空白試驗:除不加試樣外,采用*相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。
水質(zhì)分析中氨氮空白值高的原因?
【分析原因】
1.測定使用的蒸餾水被污染,含有影響實驗結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。
2.試管、移液管等儀器沒有清洗*,這些因素對實驗結(jié)果也有較大的影響。
3.實驗所用的無氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導致實驗得到的空白值偏高,這是主要的原因。
4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現(xiàn)較大偏差,導致實驗所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導致實驗得到的空白值偏高。
總氮空白值偏高的原因?
【分析原因】
1、試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
4、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。
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